標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：
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GB/T 15263-1994
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| 中文名稱(chēng)： |
環(huán)境空氣 總烴的測(cè)定 氣相色譜法
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| 英文名稱(chēng)： |
Ambient air--Determination of total hydrocarbons--Gas chromatographic method
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| 發(fā)布日期： |
1994-11-02
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| 實(shí)施日期： |
1995-06-01
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| 修訂日期： |
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| 被替標(biāo)準(zhǔn)： |
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| 采用程度： |
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| 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)分類(lèi)： |
Z15
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| ICS分類(lèi)： |
13.040.20
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| 標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)型： |
CF
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| 標(biāo)準(zhǔn)水平： |
C
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| 起草單位： |
甘肅省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心
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| 文本頁(yè)數(shù)： |
0
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| 提出部門(mén)代碼： |
467
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| 技術(shù)委員會(huì)： |
國(guó)家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司
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環(huán)境空氣總烴的測(cè)定 氣相色譜法
Ambient air-Determination of total hydrocarbons-Gas chromatographic method
(GB/T15263-94 1994-12-06實(shí)施)
本標(biāo)準(zhǔn)適用于空氣中總烴的測(cè)定。本方法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀直接進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)過(guò)空柱或玻璃珠阻尼柱導(dǎo)入檢測(cè)器，測(cè)定總烴含量。
1994-12-06
1 適用范圍
1.1 本標(biāo)準(zhǔn)適用于空氣中總烴的測(cè)定。
1.2 本方法用注射器采集空氣樣品，以帶氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀直接進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)過(guò)空柱或玻璃微珠阻尼柱導(dǎo)入檢測(cè)器，測(cè)定總烴含量。
1.3 方法檢測(cè)范圍：
所用的儀器不同，方法的測(cè)定范圍不同�？偀N測(cè)定下限為0.14mg／m3。以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定空氣中總烴含量時(shí)，總烴峰中包括氧組分，因樣品中氧對(duì)響應(yīng)值有效應(yīng)，在此，采用除烴凈化空氣求出空白值，從總烴峰中扣除氧組分值。
2 定義
總烴：氫火焰檢測(cè)器所測(cè)的碳?xì)浠衔?Cl～C8)為總烴，以甲烷計(jì)。
3 試劑和材料
3.1 載氣和輔助氣體
3.1.1 氮?dú)猓?9.9％的純氮。用裝有5A分子篩凈化管凈化。
3.1.2 氫氣：99.9％。用裝有硅膠和活性炭?jī)艋軆艋?br />
3.1.3 空氣：由高壓鋼瓶或用無(wú)油空氣壓縮機(jī)供氣，用裝有硅膠和活性炭?jī)艋軆艋?br />
3.1.4 凈化空氣：經(jīng)除烴的凈化空氣裝置處理(詳見(jiàn)附錄A)。
3.2 制備色譜柱使用的試劑和材料
3.2.1 制備色譜柱和填充物參考4.3條的有關(guān)內(nèi)容。
3.2.2 色譜標(biāo)準(zhǔn)物：以氮?dú)鉃榈讱?.1mg／m3(10ppm)左有的甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。
4 儀器
4.1 儀器：配有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀。
4.1.1 儀器主要部件：帶有氫火焰離子化檢測(cè)器，附帶柱加熱爐，溫度調(diào)節(jié)器，注入口加熱器，檢測(cè)器加熱器及相應(yīng)的溫度調(diào)節(jié)器，放大器等。
4.1.2 控制載氣的壓力表、流量計(jì)和輔助氣體的指示流量計(jì)。
4.2 進(jìn)樣器：儀器自帶不銹鋼進(jìn)樣口或六通閥，1ml定量管。
4.2.1 注射器：1ml、5ml、50ml、100ml注射器若干個(gè)。
4.3 色譜柱：
4.3.1 色譜柱類(lèi)型：空柱�；蛱畛渲�4.3.2 色譜柱數(shù)量：2～3根。4.3.3 色譜柱的特征：4.3.3.1 材料：不銹鋼。4.3.3.2 長(zhǎng)度：1～2m。4.3.3.3 內(nèi)徑：φ5mm。4.3.3.4 形狀：螺旋形。4.3.4 填充物：
4.3.4.1 裝硅烷化玻璃微珠或不裝任何填料(空柱子)。
4.3.4.2 粒度：60～80目。
4.3.5 填充方法：
不銹鋼柱的一端用玻璃棉塞住，接真空泵；柱的另一端通過(guò)軟接漏斗，將擔(dān)體慢慢通過(guò)漏斗裝入色譜柱內(nèi)。在裝擔(dān)體的同時(shí)，開(kāi)啟真空泵抽氣，并輕輕敲擊色譜柱使擔(dān)體在色譜柱內(nèi)填充緊密均勻，填充完畢后用玻璃棉塞住。為防止玻璃棉及擔(dān)體抽入真空泵，在真空泵和色譜住之間聯(lián)結(jié)一毛細(xì)管和緩沖瓶。
4.3.6 色譜柱的老化：
將填好的色譜柱一端接到儀器進(jìn)樣口上，另一端不接檢測(cè)器，用低流速(約10ml／min)的載氣通入，柱溫升至100℃老化約24h，然后將色譜栓接入色譜系統(tǒng)，待基線走平直為止。
4.4 檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器。
4.5 記錄儀：量程5～10mV。
5 樣品
5.1 樣品性質(zhì)
5.1.1 樣品名稱(chēng)：環(huán)境空氣樣品。
5.1.2 樣品狀況：氣體。
5.2 采樣和貯存方法
用100ml注射器在人的呼吸帶高度抽取待測(cè)空氣樣品，反復(fù)置換三次后，抽取100ml樣品用橡皮帽封住針頭送往實(shí)驗(yàn)室待測(cè)；樣品當(dāng)天分析完畢。
6 操作步驟
6.1 調(diào)整儀器
6.1.1 汽化室：70～100℃。
6.1.2 柱溫：70℃。
6.1.3 載氣流速氫氣及空氣的流速根據(jù)儀器的具體情況選擇。
6.1.4 檢測(cè)器溫度：150℃。
6.1.5 記錄儀：
6.1.5.1 衰減：根據(jù)樣品含被測(cè)組分濃度調(diào)節(jié)記錄儀衰減。
6.1.5.2 紙速：5mm／min。
6.2 校準(zhǔn)
6.2.1 外標(biāo)法
6.2.1.1 校準(zhǔn)次數(shù)：根據(jù)儀器的穩(wěn)定性，一般在一批樣品中，可在開(kāi)始、中間和最后各校準(zhǔn)一次。
6.2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：以標(biāo)準(zhǔn)甲烷氣，在儀器的線性范圍內(nèi)用注射器以氮?dú)鉃榈讱馀渲埔幌盗袧舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)氣體。
6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用條件
6.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣體積與試樣進(jìn)樣體積相同，標(biāo)準(zhǔn)樣品的響應(yīng)值應(yīng)接近試樣的響應(yīng)值。 6.2.2.2 使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品：要求只出單一峰，沒(méi)有其他干擾物質(zhì)。
6.3 試驗(yàn)
6.3.1 進(jìn)樣
6.3.1.1進(jìn)樣方式：采用注射器或六通閥進(jìn)樣。
6.3.1.2 進(jìn)樣量：1ml。
6.3.1.3 操作：用注射器抽取待測(cè)樣品，反復(fù)置換三次后，準(zhǔn)確抽取1ml，迅速注入色譜系統(tǒng)。
6.4 色譜圖的考察
6.4.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)下圖。
6.5 定量分析
